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扫描电镜选型指南【上】

 发布时间:2020-02-10 点击量:67

电子显微镜技术是利用聚焦的电子束与样品中的原子相互作用,产生超高放大倍率图像的技术。与普通光学显微镜相比,这种技术的优势在于突破光学显微镜的分辨率极限,并使分辨率达到原子水平。

 

事实上,光学显微镜是受光的波长限制,光的波长在物理上被设定在一定范围内。当低于这个范围的下限时,图像变得模糊,不能区分样品细节。

 

电子显微镜完全绕过了这个限制,用电子束的尺寸作为zui佳分辨率的限制因素。

 

自 1931 年电子显微镜被发明以来,经过不断改进,最终在荷兰飞利浦研究实验室的持续研发下,di一款商用电子显微镜问世。

 

随着时间的推移,不同种类的电子显微镜被开发出来:

 

透射电子显微镜(TEM):使用高加速电压(通常 > 30kV)产生的电子束可以穿透样品。样品需要非常薄,使得电子可以穿透样品,并通过底部的探测器收集信号。TEM 提供了zui好的分辨率,但在样品制备和分析条件方面有非常严格的要求。

 

扫描电子显微镜(SEM):使用较低的加速度电压。入射电子束的电子可以被样品反射(背散射电子)或者激发样品产生新的电子(二次电子),并被探测器收集来产生图像。SEM 分辨率不像 TEM 那样好,但是技术用途更为广泛。

 

如何选择扫描电子显微镜

 

文章将从以下 7 个部分为大家详细讲解:

1. 放大倍数
2. 分辨率
3. 电子源
4. 加速电压
5. 电流强度
6. 可定制性
7. 用户体验和成像时间

 

1. 放大倍数

 

“放大” 是指两个测量值之间的比率。

 

 

视场定义了要成像特征的大小。这个值通常在几毫米到几微米和几纳米之间。

 

但是如何定义成像视场的大小呢?

 

视情况而定。举个例子,如果你有一些平均大小为 1 微米的粒子,并且想要知道它们的数量,那么,每个图像可以成像 20 个粒子,而不是浪费时间一次成像一个粒子。即使考虑到粒子之间的空间,25-30 微米的视场对这样一个样品来说也足够了。

 

一个粒子的特写显示了表面形貌 (FOV=92.7μm)

 

更大的视场可以成像更多的粒子 (FOV= 1010 μm)

 

2. 分辨率

 

在显微镜下,分辨率的定义是,观察者依然可将它们识别为独立的个体之间的最小间距。

 

当斑点足够远的时候,它们就会被分辨出来。如果它们太近,边缘似乎会重叠,个体之间将无法分辨。

 

这就是显微镜的作用。显微镜使我们能够达到出色的分辨率,在某些情况下,甚至可以将原子区分开来。

 

由于其极好的分辨率,台式扫描电镜(SEM)—— 特别是与光学显微镜相比,是分析微观世界的强大工具。台式扫描电镜(SEM)的分辨率通常优于 10nm,价格范围与高端光学设备相近。

 

3. 电子源

 

电子源(或称为阴极、灯丝或电子枪)是台式扫描电镜(SEM)最重要的模块之一。它的目的是提供稳定的电子束。在扫描电镜(SEM)中,不同的电子源产生的电子束亮度不同,电子源的寿命也不同。

 

本节将集中讨论台式扫描电镜中使用的一种电子源:热电子源。热电子源有两种:钨和六硼化铈(CeB6)。

 

什么是热电子源?

 

当材料被加热时,电子被热能激发。电子的热能超过材料的逸出功时,发射强度提升。阴极是由高熔点材料制成的,其逸出功相对较低,易发射电子。

 

电子仓结构示意图

 

了解电子源的哪些特性是决定其性能的关键?

 

1)灯丝的亮度

 

亮度被定义为单位面积或单位体积电子束流量。

 

在小束斑情况下,拥有的电流/电子越多,越能在高倍率下获得高分辨率(高质量)的图像。

 

缩小电子束的光斑尺寸以提高分辨率,但在某些时候,我们应该优先保障信噪比以获得良好的图像质量。

 

2)灯丝尺寸

 

正如前面所提到的,较小的光斑尺寸有助于良好的图像分辨率和获得高质量的图像。镜筒内的电磁透镜主要用来汇聚灯丝发射出来的电子束,以获得较小的束斑尺寸。可以想象,越小的灯尖尺寸,越小的放射源,就不用复杂的结构来缩小束斑尺寸。

 

3)灯丝温度

 

灯丝温度下,热离子源的工作温度在 1800 到 2800 开氏度之间。

 

3a)电子束能量差

 

电子束的能量差是指电子离开灯丝时所产生的能量波动,使用能量差较大的灯丝在低加速电压下工作时会产生较大的色差,进而成为最主要的一种相差。色差是一种电子束不能有效汇聚的效应,由电子束离开灯丝时的微小能量差导致。

 

3b)灯丝寿命

 

灯丝寿命指电子枪灯丝在因烧断或其他原因需要更换前所能服役的总时长。通常情况下,您会更加倾向于选择一个寿命较长并可以准确预测更换周期的灯丝。

 

钨灯丝与 CeB6 灯丝

 

   

钨灯丝                                                                     CeB6 灯丝

 

钨灯丝广泛应用于扫描电镜。在所有金属单质中,钨的熔点zui高、蒸汽压zui低、具有极低的热膨胀系数和极高的抗拉强度,这些都是制造电子源的理想性能。

 

但是,在二者的对比中不难发现,相比于六硼化铈(CeB6)灯丝,钨灯丝从基本物理属性上来讲存在一些劣势:

 

1)亮度

 

钨灯丝的亮度为 10^6 A/ cm2 sr。CeB6 灯丝的功函数较低,这使得它可以在较低的阴极温度下工作,同时可以获得比钨灯丝更高的束流强度,这意味着 CeB6 灯丝在不同加速电压下工作时会产生更高的亮度。具体来讲,使用 CeB6 制成的阴极亮度比钨阴极亮度高 10 倍,达到了 10^7 A/ cm2 sr。这使得 CeB6 灯丝具有如下两项优势:

 

· 束斑尺寸相同时,使用 CeB6 灯丝更容易在焦点上获得大电流,意味着同尺寸焦点上更好的信噪比;

· 在相同的信噪比下,CeB6 焦点可以汇聚得更小,因而可以获得更佳分辨率。

 

2)灯丝尺寸

 

钨灯丝的尺寸大约在 50 μm-100 μm,具体数值取决于灯丝的设计结构和制造工艺中的误差。相比之下,CeB6 灯丝的尺寸 < 25μm,这意味着钨灯丝电镜需要使用非常大的聚焦参数,才能获得与CeB6 灯丝电镜相同大小的焦点和相近的成像质量。

 

3)灯丝温度

 

钨灯丝的工作温度约为 2800 开氏度,而 CeB6 灯丝的工作温度仅为 1800 开氏度。工作温度会直接影响灯丝的效果及寿命。

 

3a)电子能量分散

 

钨灯丝较高的工作温度势必导致比 CeB6 灯丝更大的能量差(能量波动)。通常情况下,钨灯丝的能量波动幅度约为 2.5eV,而CeB6 灯丝能量波动仅为 1eV。因此,搭载 CeB6 灯丝可以获得更好的图像质量,特别是在较低的加速电压工作时,这一特征会更加显著。

 

3b)灯丝寿命

 

钨灯丝在白热温度下工作,而钨元素较高的挥发速率使它会随时间不断蒸发变细,当灯丝细到一定程度后,会导致灯丝断裂,并且断裂经常发生在成像过程中。钨丝的断裂和破损可能导致镜筒上部的污染。

 

CeB6 灯丝性能退化过程非常缓慢,因而寿命长,并且更换周期的可预测性很强。临近更换 CeB6 灯丝时间点时,您可以通过合理安排实验进度,在操作间歇时间进行更换。无需担心灯丝在使用过程中因灯丝突然断裂导致实验终止。

 

在下一章节中,小编将围绕加速电压、电流强度、扫描电镜的可定制性和用户体验这几方面介绍扫描电镜的性能,提供扫描电镜选型指南。

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